Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2007 №1 - Журнал «Домашняя лаборатория»
Бихроматы щёлочных металлов
Бихроматы цезия и рубидия можно получить обменной реакцией из их хлоридов и бихромата аммония. Этот способ описан в шеститомнике Брауэра. Труднорастворимый в холодной воде бихромат выпадает в осадок. Его следует перекристаллизовать из горячей воды, переплавить при температуре начала свечения в посуде из тугоплавкого стекла для разложения остатков бихромата аммония, отфильтровать выделившуюся окись хрома и вновь перекристаллизовать. Удаление остатков бихромата аммония необходимо потому, что при восстановлении в вакууме щёлочного металла этот бихромат разлагается с выделением большого количества газов.
Пользуясь хорошей растворимостью бихроматов тяжёлых щелочных металлов в горячей и плохой — в холодной воде, их можно выделить последовательными кристаллизациями из маточных растворов почти полностью.
Готовые щёлочные металлы крайне неудобно вводить в лампы и в фотоэлементы. Их можно и следует вначале превратить в бихромат следующим способом. Ампулу со щёлочным металлом осторожно надрезают хорошо заточенным ножом и горячей стеклянной палочкой проводят по ней трещину по всему сечению.
В нержавеющую кастрюльку наливают гексан или другой летучий (не хлорированный!) растворитель, в количестве, покрывающим ампулу, погружают её на дно и отбивают отрезанную часть.
Приливая спирт до начала реакции, разлагают весь металл и полученный алкоголят разрушают очень осторожным добавлением воды. Остатки ампулы следует взвесить и определить по разности веса пустой и полной ампулы вес металла, введённого в реакцию
После испарения органического растворителя, остатков спирта и воды осадок слабо прокаливают для удаления следов органики и добавкой небольшого избытка бихромата аммония превращают его в бихромат рубидия (цезия). Бихромат затем очищают перекристаллизацией. Работу следует выполнять во дворе и обязательно в очках. Если растворитель воспламенится, кастрюлю следует аккуратно накрыть крышкой.
Синтез драгоценных камней
Синтез рубинов и сапфиров описан в главе «оборудование». Методику синтеза искусственных алмазов следует смотреть в оригинальной литературе.
Полирующие порошки
Окись церия, пригодную для полировки стекла из порошка «Полирит» можно получить следующим способом: полирит слегка увлажняется водой в термостойкой стеклянной посуде. К нему при помешивании добавляется концентрированная серная кислота до прекращения разогрева и почти полного исчезновения коричневой окраски полирита.
Полученная смесь солей растворяется в воде и отстаивается от твёрдых примесей. Разделение сульфата четырёхвалентного церия и трёхвалентных лантанидов основано вот на каких их свойствах: В полирите церий находится в виде двуокиси, и его четырёхвалентное состояние сохраняется в полученном сульфате. Другие лантаниды, кроме празеодима и тербия, четырёхвалентных ионов не образуют.
Если к нашему раствору добавить в избытке раствор сульфата натрия, то он образует с сульфатами трёхвалентных лантанидов очень плохо растворимый двойной сульфат, который постепенно выпадает в осадок, а четырёхвалентный сульфат церия останется в растворе.
Осадить из него двуокись церия можно, добавляя в раствор очищенного сульфата четырёхвалентного церия раствор соды. Осадок следует тщательно промыть и прокалить в течении часа при температуре 1100°-1200°. По литературным данным, следы хлоридов в полирите сильно ухудшает его работоспособность. Из оставшегося раствора можно выделить сульфат натрия для последующей работы. А из осадка двойных солей действием едкого натра можно выделить их гидроксиды.
Полученная двуокись церия прекрасно полирует стекло и алюминий. При полировке алюминия вместо воды порошок разводят на спирте или других органических растворителях.
Порошок «Полирит» можно разложить спеканием при нагреве до 700°-800°с рассчитанным количеством борной кислоты. Трёхвалентные РЗМ образуют с ней бораты, которые можно растворить в разбавленной десятипроцентной азотной кислоте при нагреве. Окись церия следует затем отмыть и прокалить при высокой температуре. Полноту разделения следует контролировать взвешиванием оставшейся после растворения боратов окиси церия. Хорошая работоспособность порошка обеспечивается наличием в его составе СеО2 свыше семидесяти процентов.
Полирующий порошок для стекла — «Крокус» может быть получен прокаливанием при температуре 750°градусов карбоната, сульфата, оксалата или других солей железа, способных разлагаться при высоких температурах. Раньше, когда этот порошок в больших количествах применяли в промышленности для полировки листового стекла, — из чего его только не делали!
Оксалат железа дорог, при прокаливании соединений, содержащих серу, выделяются её оксиды и поэтому лучше всего применять дешёвый карбонат, осаждённый бикарбонатом натрия из раствора железного купороса. Осадок следует промыть и добавить перед прокаливанием минерализатор — 1 % поваренной соли.
После часового нагрева кристаллики крокуса приобретают размеры, близкие к оптимальным (около одного микрона). При пониженной температуре получается более медленно работающий порошок, его лучше применять для доводки точных оптических поверхностей. Небольшие примеси в исходном сырье никеля или хрома не мешают получить порошок хорошего качества.
Прокалённый порошок следует промыть дистиллированной водой и профильтровать через сито из нержавеющей или латунной сетки с ячейками 40 микрон (из топливных фильтров). Так же следует очистить и окись церия.
Окись хрома может быть получена прокаливанием бихромата калия с серой.
Эту смесь следует поджигать в большом тигле или лотке малыми порциями во дворе. Остаток прокалить при температуре около семисот градусов и промыть водой.
Прокаливанием бихромата аммония можно получить более мелкозернистую окись хрома, пригодную для чистовой полировки оптических кристаллов.
Поскольку при разложении этой соли все царапающие примеси перейдут в полученный порошок, то её следует перекристаллизовать из горячей воды, профильтровав раствор сквозь чистую вату и дополнительно отстоять мусор, могущий попасть из ваты. Разложение следует вести в раскалённом кварцевом стакане с оплавленными краями, постепенно подсыпая в неё соль.
Газообразные продукты разложения бихромата аммония относительно безвредны. Полученный продукт следует прокалить при температуре слабо-красного каления и промыть методом декантации чистой дистиллированной водой. На всех этапах синтеза следует избегать загрязнения порошка царапающими примесями.
Приготовление эпоксидного лака
Смешав эпоксидную смолу с обычным количеством отвердителя полученную смесь следует тут же смешать с примерно двукратным количеством ацетона. Ацетон должен быть чистым и не содержать большого количества воды. Применять растворители типа этилацетата нельзя, т. к. они реагируют с отвердителем — полиэтилен-полиамином и отверждения смолы не происходит.
Лак твердеет не столь быстро, как смола с отвердителем, но длительное хранение приводит его в негодность. Он пригоден для покрытия дерева и протравленного щёлочью или оксидированного алюминия. После нанесения лак сушат и отверждают при температуре 100°(дерево) или 160°(алюминий) градусов. Лаковая плёнка очень твёрдая и красивая.
Синтез алюмокалиевых или аммониевых квасцов
Алюминиевую стружку растворяют в подогретой серной кислоте. При растворении сплавов, содержащих кремний (силумин) выделяется силан. Он самовоспламеняется на воздухе и может поджечь выделяющийся водород. Это приводит к весьма неприятным взрывам, поэтому реакцию следует проводить во дворе, одев очки. Не следует накрывать чем-либо реакционный сосуд. Полученный сульфат алюминия следует тщательно отфильтровать от нерастворимых примесей и по каплям вливать в концентрированный раствор сульфата калия или аммония, взятый в некотором
