Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2007 №1 - Журнал «Домашняя лаборатория»
Для температур до 1500°л для теплоизоляции можно применять чистый наждачный порошок. Окись циркония тоже пригодна, но она слишком хорошо проводит тепло.
Для не очень больших печей с высокой температурой можно применять дорогую, но плохо проводящую тепло окись церия. Особенно хороша она для изоляции микропечей с нагревом ТВЧ. Они делаются следующим образом: Нагреватель в виде трубки из силита, дисилицида молибдена или хромита лантана помещается в корпус из кварца, где центрируется шайбами из окиси циркония и засыпается прокаленной окисью церия. Нагревая такую втулку с помощью одетого снаружи индуктора, можно получить температуру до 1400°или 1700°(для хромита лантана).
Подобная печка может служить мощным источником инфракрасного излучения, работающим безо всяких окон, с не искажённым поглощением «чернотельным» спектром.
Печи, предназначенные для отжига стекла, следует обязательно устанавливать вертикально, для получения симметричного температурного поля
Печи подового типа следует также, по возможности, устанавливать вертикально, а в крупных печах дополнительно устанавливать крыльчатку для перемешивания воздуха с целью усреднения температуры.
Предназначенные к отжигу детали полезно заворачивать в несколько слоёв алюминиевой фольги. Иногда удобно их, особенно длинные «свечи», уложить в прямоугольный железный тигель, перекладывая алюминиевой фольгой.
Фольга свободно выдерживает многократный нагрев до температуры 640 градусов.
Более полные описания печей есть у Брауэра, Стронга и Агеннера.
В качестве небольших печей для не очень высоких температур (до пятисот градусов) можно применять остеклованные резисторы.
Водородную (или другую контролируемую) атмосферу в печи можно создавать, подавая газ в муфель из металла, кварца, алунда, но не из пористого шамота
Печи для высоких температур приходится делать с нагревателями из окисляющихся на воздухе металлов — вольфрама, молибдена, тантала. На воздухе они быстро сгорают и для их защиты применяют инертные к данному металлу газы — водород, аргон, азот с водородом для вольфрама и молибдена или вакуум. Тантал и ниобий не могут работать в водородной и азотной атмосфере. Для их защиты следует применять аргон или вакуум.
Очень чистый водород в небольших количествах можно получить, разлагая термически гидрид титана.
Водород очень хорошо проводит тепло и взрывоопасен. Для устранения этих недостатков к нему лучше добавлять до 90 % аргона. Во всех случаях нужно стараться, чтобы в защитном газе не было заметных примесей воды и кислорода. Следует применять сушку силикагелем или, лучше, алюмогелем, который можно регенерировать при более высокой температуре (около 500°). Печь следует греть постепенно, для полного удаления выделяющейся из конструкции сорбированной воды.
При работе в вакууме следует поддерживать достаточно низкое давление, так как газ при давлениях выше сотых долей миллиметра ртутного столба резко усиливает теплоотдачу за счёт теплопроводности, которая мало зависит от его давления.
Восстанавливать небольшое количество оксидов металлов, например, покрывая железный полый катод изнутри кобальтом или никелем очень удобно в нагреваемой извне кварцевой трубке.
Трубку устанавливаем с небольшим наклоном для стока образующейся при восстановлении оксида воды и в верхнюю часть её подаём водород (один пузырёк в секунду).
Несколько катодов с намазанным изнутри оксидом помещаем на расстоянии нескольких сантиметров от открытого конца трубки и последовательно нагреваем их сквозь кварц горелкой на гремучем газе один за другим (рис 24). Нагрев следует вести по току водорода. Температура должна составлять около тысячи градусов. Восстановление металла происходит за несколько десятков секунд. Такая «печь» очень удобна и для пайки в водороде мелких деталей медью или другими подходящими твёрдыми припоями но кварц быстро приходит в негодность.
Имеется ещё много конструкций печей различного типа и принципа действия Мы их перечислим: печь с насыпным нагревателем из крупки графита или карбида кремния. Печи типа «горна», в которых нагрев тигля, помещённого в насыпку из негорючего вещества (например, окиси магния или кальция), производится продуваемым сквозь неё пламенем, силитовые печи с стержневыми нагревателями из карбида кремния — рабочая температура до 1400 °C и дисилицида молибдена (до 1600 °C), печи с нагревом пучком электронов (разновидность — печи с полым катодом), зеркальные печи с нагревом световым пучком (лазером, солнечным светом, ксеноновой лампой) Печи, в которых нагреватель работает в инертной атмосфере, могут быть самой разнообразной конструкции и размеров. Их конструируют исходя из конкретной задачи. Расчёт можно делать приблизительно и корректировать следующей конструкции. Полезные сведения по этой теме можно найти в первом томе шеститомника Брауэра.
Ожидает испытания идея автора о безмуфельной печи для нагрева до температуры около тысячи градусов, в которой нагреватель из толстой проволоки в виде короткой спирали с установленным внутри тиглем засыпается подходящим теплоизолятором (песок, корунд, тугоплавкие окислы). Засыпка играет роль поддержки горячей проволоки, электро- и теплоизолятора и, к тому же, легко заменяется при загрязнении. Продувка засыпки водородом позволит применять в качестве нагревателя дешёвую железную проволоку. Температура плавления железа не намного ниже, чем у платины, а отсутствие кислорода уравнивают их по химической стойкости.
Быстрый нагрев, например, плавка металлов до 1000°можно осуществить на ленте из нержавеющей стали или нихрома, в которой выбита выемка в виде корытца. Концы ленты толщиной около миллиметра, шириной 25 мм и длинной около ста миллиметров зажаты в толстых, охлаждаемых токовводах. Для нагрева такой ленты нужна мощность около полутора киловатт при напряжении до трёх вольт. (Приведенные данные — ориентировочные). Само собой разумеется, что эту ленту можно свернуть в трубку и т. п. Печи такой конструкции широко применяют для испарения различных материалов в вакууме.
Глава 11. Синтез материалов и веществ.
Далеко не каждое вещество (часто в виде материала) можно получить в готовом виде. Тогда приходится готовить их самостоятельно, по мере необходимости. В этом случае, незаменимым пособием может служить шеститомник «Руководство по неорганическому синтезу» Брауэра, книги «Чистые химические вещества» и «Неорганический синтез» Н.Г.Ключникова.
В них есть методики синтеза не только химических веществ, но и, например, изготовления тиглей из окиси тория, получения чистых щёлочных и щёлочноземельных металлов. Есть в них и сведения по лабораторной технике.
Мы в этой главе приведём способы приготовления некоторых веществ, так как охватить все возможные случаи не представляется возможным.
Алюмогель
Это пористая окись алюминия, способная при нормальной влажности поглощать до 10 % воды от своего веса. Обезвоженный алюмогель снижает точку росы осушаемых газов до — 40 °. Большим его преимуществом перед силикагелем является возможность сушить алюмогель при температуре до шестисот градусов, против двухсот для силикагеля. Это позволяет вести сушку быстро и выжигать органику, очищая адсорбент полностью. При глубоком охлаждении алюмогель будет поглощать также и
