Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2007 №1 - Журнал «Домашняя лаборатория»
Серная кислота
1. Покупаете в автомагазине обычный "Электролит для аккумуляторов". Он бывает разной плотности и процентного содержания — 26 %, 28 %. Берите самый крепкий, какой только сможете достать. Берите сразу несколько литров.
2. Достаньте стеклянную термоустойчивую кастрюлю или гусятницу. Эмалированная, керамическая и другая посуда не подойдет!
3. Изготовление проводите только на открытом воздухе! Выделяются очень токсичные пары! Наденьте защитные перчатки и очки!
4. Налейте в кастрюлю кислоту до 3/4 её объёма. Кастрюлю поставьте на мощную электрическую плитку (крышку не закрывать) или разведите костер. Можно воспользоваться паяльной лампой.
5. Теперь ждите. Вода испаряется при 100 °C, а концентрированная серная кислота при 300 °C. Следовательно, вода испариться первой. В зависимости от количества изначально взятого электролита, это может потребовать нескольких часов.
6. Появятся густые клубы дыма — значит, вода практически вся испарилась. Продолжайте выпаривать дальше, пока объём смеси не упадет до 1/4 от первоначального.
7. Прекратите нагрев. Закройте кастрюлю крышкой и оставьте остывать.
8. Перелейте в подходящую емкость.
+ Внимание! Ни в коем случае не добавляйте холодный электролит в горячую кислоту во время выпаривания — вся смесь вылетит наружу! Не вдыхайте "дым" от серной кислоты!
Тестирование
Возьмите спичку, опустите её в кислоту, и сразу выньте. Если спичка обугливается менее чем за 5 секунд остывшей кислотой, значит концентрация кислоты выше 90%
Практически, описанным здесь способом можно получить кислоту с конц. 91–95 %.
+ Внимание! Если вам необходимо разбавить полученную кислоту, то лейте холодную кислоту медленно в воду, а не наоборот.
Азотная кислота
Вы можете самостоятельно приготовить концентрированную дымящую азотную кислоту на кухне. Вы, наверное, уже слышали про "две бутылки, соединенные трубкой и заклеенные скотчем"? Это полная чушь! У одного моего знакомого эта конструкция загорелась в самом начале синтеза! Мы будем делать по-другому. В лаборатории для этого используют стеклянные колбы и холодильники на шлифах — у нас такого нет. Будем использовать то, что есть.
Нам понадобятся:
§ Купите пузырек "Тройного одеколона" — круглый, объёмом на 250 мл. Они есть двух разновидностей: с совсем узким горлышком и с горлышком пошире, внутренним диаметром 12 мм. Берите с более широким.
§ Одеколон выливаете, пузырек хорошо моете.
§ Достаньте стеклянную трубку диаметром 8 мм. Можете спросить в любой лаборатории "пипетку Мора" — она вам идеально подойдет. Если нет 8 мм, берите 5 мм. Длина трубки не менее 35 см отступите от одного края трубки 4–5 см и сгибайте на обычной газовой плите под углом 70–80 градусов. Тут некоторый навык надобен. Главное хорошо и равномерно прогреть место сгиба и сгибать очень медленно и постепенно, но не в одной точке, а на протяжении 2–3 см в сторону длинного конца трубки. С другого конца трубки отмеряем 10–15 см и сгибаем его под углом 30–40°. В результате должна получиться перекособоченная буква "П". Самой мелкой наждачной бумагой (нулевкой) зачистите 3 см от первого конца трубки, чтобы поверхность стала матовой.
§ Достаньте кусочек стеклоткани (не путать со стекловатой!) — ей оборачивают трубы теплоцентралей. Можно взять асботкань. Синтетические и пр. ткани применять нельзя! Вырежьте из неё полоску шириной 3 см и длиной 25 см.
§ Возьмите большую кружку, ковшик или маленькую кастрюльку из нержавейки или другого металла. Эмалированную нельзя! Насыпьте туда чуть больше половины сухого песка.
§ В пузырек насыпьте 100 г хорошо просушенной калиевой или натриевой селитры. Аммиачную селитру лучше не использовать — кислота получится более слабой.
§ Медленно влейте туда же 60 мл конц. серной кислоты. Смесь начнет сама собой разогреваться до 60–70 °C и из горлышка появится легкий дымок. Если этого нет — значит, серная кислота слабая и реакция не пойдет. Через горлышко хорошо размешайте смесь стеклянной палочкой, чтобы не было комков.
§ Приготовьте ещё один ковшик для охладителя, а также заранее наморозьте льда в морозилке.
§ Возьмите ещё один пузырек. Он должен иметь объем не менее 250 мл и узкое горлышко (но такое, чтобы в него свободно проходил конец трубки). Это будет приемник-конденсатор.
Соберите установку, показанную на Рис. 1.1.
Рис. 1.1 — Установка для получения азотной кислоты
1. Поставьте кружку с песком (4) на газовую плиту (1).
2. Поместите в песок пузырек со смесью (2) так, чтобы он не менее чем на 2/3 был в песке.
3. На зачищенный конец стеклянной трубки намотайте тугой рулончик стеклоткани (8).
4. Вставьте трубку в горлышко флакона со смесью. Входить должно довольно туго, с проворачиванием, практически на всё длину рулончика.
5. На горизонтальную часть трубки намотайте несколько слоёв бинта (5).
6. Противоположный конец трубки (6) введите в приёмник (7) не менее чем на 5 см.
7. Приёмник поместите в ковшик с ледяной водой (9).
Синтез
1. Включите газ на интенсивный нагрев. Песчаная баня и пузырек со смесью должны хорошо прогреться.
2. Как только смесь хорошо закипит, уменьшите нагрев, прикрутив газ.
3. Сначала в пузырьке образуется облачко бурого газа (3). Смочите бинт на трубке холодной водой из шприца. Периодически повторяйте смачивание на протяжении всего отгона.
4. Через некоторое время из трубки в приёмник начнет капать кислота. Медленно, капля за каплей. Не пытайтесь ускорить процесс, усиливая нагрев! Иначе часть кислоты разложится. Цвет кислоты будет слегка желтоватый. Если кислота идет темная — вы перегрели смесь на песчаной бане.
5. Смесь в пузырьке сначала будет кипеть, затем образуется кристаллическая кашеобразная масса, затем кипящий расплав.
6. Когда кислота перестанет капать из трубки, отсоедините приёмник и перелейте кислоту в плотнозакрывающийся пузырек (со стеклянной или полиэтиленовой пробкой).
7. Пузырек со смесью оставьте остывать вместе с песчаной баней, не вытаскивайте его (может лопнуть от холодного воздуха). Извлечь кристаллическую массу отходов из пузырька можно путём промывания горячей водой.
+ Внимание! Конец трубки в приемнике не должен касаться поверхности кислоты, иначе, в конце отгона, вся кислота может перекочевать обратно в пузырек со смесью и придётся начинать с начала.
При хорошей подгонке аппарата процесс не сопровождается даже запахом и его вполне можно проводить на кухне. Выход кислоты из приведенного соотношения не меньше 50 мл. Крепость полученной кислоты напрямую зависит от крепости использованной серной кислоты. Концентрированная азотная кислота должна интенсивно дымиться на воздухе белыми парами.
Ещё один вариант перегонного аппарата для получения азотной кислоты
Для того чтобы получать большие количества азотной кислоты, используйте следующий аппарат.
§ Корпус. Пол-литровая или литровая банка. Можно подобрать стеклянную банку с завинчивающейся крышкой от магазинных консервов (крышку выкинуть) — горлышко у них имеет несколько меньший диаметр, чем у стандартных
